“好消息好消息,我室参加的‘地球化学调查样品分析测试实验室能力首次考核’,68项考核结果全部一次性通过,可以开展现场核查了!”2024年7月22日,实验室总工程师办公室主任杨刚怀着急切的心情,第一时间在室工会会员群中敲下这段令人振奋的文字。顿时,大家热血沸腾,纷纷点赞,群里鞭炮齐鸣、玫瑰花纷纷绽放,室党委书记、主任郑松在群中言道:“功夫不负有心人!大家辛苦啦!”
由自然资源部中国地质调查局地球物理地球化学勘查研究所标准物质研制与分析质量监控中心发布的68项考核结果,全部一次性通过,使贵州地矿实验室成为全国首批通过该项考核的实验室之一。这不仅是对实验室检验检测能力的一次“大考”,是室党委组织严密、实力雄厚的又一次亮相,更是30余名检验检测人员勇当先锋,用奋斗书写梦想的见证,标志着贵州地矿实验室检验检测资质能力建设迈出新的铿锵步伐,为高质量服务“富矿精开”与新一轮找矿突破战略行动打牢坚实基础。
任务在肩 迫在眉睫
2024年3月,贵州地矿实验室在全力推进第三次全国土壤普查、新一轮找矿突破战略行动等重点检测任务之际,收到中国地质调查局发来的《关于加强地球化学调查项目分析质量监控工作有关事宜的通知》,通知指出,将面向承担地质调查项目实验室开展检测能力专项考核,落实地球化学调查项目分析质量监控工作职能,发挥分析质量监控对地球化学调查数据和成果质量的保障作用,规范工作流程与评判标准,客观公正公平地评估实验室分析地球化学调查样品的能力。
作为挂牌自然资源部贵阳矿产资源检测中心的贵州地矿实验室,自1956年建室以来,在各种大小检测能力专项考核中披荆斩棘,身经百战。区别以往不同的是,本次考试必须在完成繁重的检测任务中见缝插针。仅有三十余名检验检测人员的岩矿分析室,承担了样品制备、分析测试、质控管理、报告编印等各项工作,能抽出专门攻克检测考核难题的人员少之又少。准备时间仅三个月,考核样品共计50件,每件考核样品只能满足各体系1次称样的特点,且要求同时分析68个参数,全部项目需在10个工作日内提交检测结果。除常规的检测元素以外,还新增铯、铟、铪、稀土等12项未曾检测过的新元素。
实验测试大楼四楼会议室,室领导、专家委员会委员、总工办、岩矿分析室等部门管理层人员齐聚一起,认真分析此次考核任务。
“杨刚,68项考核是我们即将面临的一次大考,对单位发展意义重大,只许成功,不能失败。”作为实验室党政一把手,郑松一开口即向总工办主任明确了任务,没有任何余地。
“建议此次考核结合三普、新一轮找矿突破等项目,分组开展方法确认和能力验证,充分发挥专家作用,实施项目攻坚。”室总工程师况云所建议。
“岩矿分析室全体职工要动员起来,同心协力,做好打硬仗的准备,全力实施好68项考核。”实验室副主任、岩矿分析室分管领导周万峰叮嘱。
自3月27日以来,实验室先后召开累计12次多目标考试协调会、调度会和小组会。根据项目实施情况,室党委制定出具体实施方案,发挥实验测试党支部战斗堡垒作用,从25名精干力量中抽调出18名检验检测人员,按每组2人成立不同的检测方法攻坚小组(人员可交叉),使考核任务分配至具体负责人、实施人,确保每一项指标每一项参数落到实处。
攻坚克难 创新检测
专项考核,有效的方法验证与能力确认是考核过程中最基础最重要的一环。由于《地球化学调查样品分析测试实验室能力首次考核工作程序(暂行)》要求较高,实验室现有能力与要求还存在差距。如何弥补短板,克服困难,是摆在考核具体实施单位岩矿分析室主任王永鑫面前的难题。
他召集岩矿分析室副主任、技术负责、小组组长,认真倾听意见建议,他表示,要全力以赴做好专项考核实施工作。从3月到7月,每个暮色笼罩的夜晚,新庄实验测试大楼管理层办公室和检测车间灯火通明,紧张而忙碌。
为做好常规元素最佳检测方法的选择和新元素检测方法的摸索,岩矿分析室全体职工不约而同,齐刷刷守在岗位一线,从早上八点忙碌到晚上十点,全身心投入到项目的实施和方法验证当中。
“碘”是本次考核中的难测元素,因其方法流程长,样品消解不稳定,易污染等特点,因此,部门安排了陈伟、张安丰、韩洁莲3人负责该元素检测,在碘元素检测的过程中,他们精准把控每一个环节,注重每一个细节,但样品检测出来的数据依然不准,这可把他们愁坏了。
“都是按正确的步骤操作的呀,溶液也没有问题,数据怎么会有误呢?”回头反思,也没发现问题。不服输的他们从源头开始查找原因,从车间环境、称样、前处理、仪器测试等每一个环节进行细致排查,经过认真细致的原因分析,他们统一给出了答案,“是不是检测环境对碘的测试有影响呢?毕竟在这偌大的检测车间中,不止一种样品在这儿做前处理,是否会造成检测污染呢?”
为证实自己的猜想,他们将测碘涉及的所有容器、仪器设备搬至新的空间,确保环境无污染,当正确的检测数据出来,大家着实松了一口气。低含量的碘检测过程还面临一个另一个难题,采用过氧化钠熔融--阳离子交换树脂—ICP-MS法进行测定时,由于当时采购的过氧化钠中碘的空白较高,导致方法检出能力下降,不能满足要求。小组根据样品和碘的特性,收集方法、反复试验后,创新性地将方法调整为氨水--微波消解溶样--ICP-MS法测定,有效避开了使用过氧化钠带来的空白与基体干扰问题,经反复验证,确认该方法符合相关要求。
工欲善其事,必先利其器。样品的准确检测,仪器的使用必不可少。付业琦是一位怀着二宝的年轻宝妈,承担了汞元素仪器的管理、维护及部分元素的检测。测汞仪器也使用多年,因仪器使用频率过高,设备性能极其不稳,给汞元素检测带来巨大挑战。原仪器生产厂家已注销,联系不上原仪器维护和保养的人员。为了不耽误工作,小付挺着大肚子,牺牲休息时间,主动请教熟悉仪器使用且已退休的老师傅,在网站和平台查阅仪器相关资料,硬是靠着自己摸索,开展仪器拆卸、零件清洗、管道更换、组装和调试工作,创新开展单翻泡瓶改为多翻泡瓶联用操作提升汞检测效率的方式,精准完成测汞仪器的维护保养。当一批批模拟样从测汞仪器上弹出精确的检测数据,小付心中的重石落了地。
68项能力中新增的稀土15项、铪、钽、钨、铟、铯等也是难点元素,由于测定的元素较多,含量高低起伏较大,难溶的矿物较多,元素之间存在相互干扰现象。对前处理和检测都造成了极大的困难。在攻克难题中,各小组展现了不凡的毅力。
杨博为是稀土攻坚组的小组长,稀土检测没有现成可用的检测方法可供借鉴,一切都要从零开始。他翻阅大量分析测试工具书,查阅相关检测资料和论文,在海量的资料中消化、吸收、提炼,一遍遍摸索,一次次尝试。多少个夜晚,他辗转难眠;多少次试验,他无助沮丧。“每当我想放弃的时候,耳边总是回响起领导的重托。我想,不能因为我负责的元素考不过,影响部门甚至单位的工作。”
他打起精神,整理思路,梳理出可能有用的检测方法进行优化验证。遇到困难时,他积极向技术负责、副主任、主任请示汇报,共克难关,终于找到开启稀土检测的秘诀。
像杨博为一样,永不放弃坚持到底的地质实验人还有很多。新增的稀土15项、铪、钽、钨、铟、铯等重难点元素,各小组根据这些元素的地球化学背景值及矿物特性,分别采用硫酸法,高氯酸法、碱熔沉淀分离法等前处理方法,检测过程中分别采用碰撞模式、干扰方程等措施消除影响。通过不懈努力,完成了12个国家一级水系沉积物标准物质,每种分析方法对每个标准物质进行12次测定的方法验证工作,检出限、准确度和精密度均满足要求,为申请能力考核做好了充足的方法准备。
强化管理 培养新人
本次68项能力考核共涉及16套方法体系,25名分析测试人员,其中18人没有类似大项目的分析检验和能力考核经验。近年来,由于岩矿分析室中具备丰富检测经验的老师傅加入退休队伍,实验室检测队伍更趋年轻化。为促进新人成长,实现检测能力传承,实验室精心组织内外部培训,为每一名新人分别配备一名经验丰富的检测人员全程跟踪指导,从操作流程、前处理注意事项、仪器设备优化等方面开展全方位的指导,以练代训,以学促用,通过模拟样品考核等方式来检验指导成果,为通过68项能力考核提供人才保障。
何娴,是电弧发射光硼元素检测小组的组长,曾经在全省耕地质量调查、全国土壤污染详查等重大项目勇挑重担,成长为分析测试的骨干人员。曾获2019年“贵州省五一劳动奖章”、局先进工作者等荣誉称号。
本次考核,她继续承担硼元素的检测。“高含量的样品,我们以ICP-MS扫一遍,低含量的还需人工化探分析。我和王宏颖组成测硼小组,我带着她理顺测硼每一个细节。但有的元素含量低于了检出限,真的还是需要费一番功夫呢。”想起考核那段刻骨铭心的日子,她依然难掩兴奋。
“当时,由于样品制备室送上来的检测样品细度不够,需要用陶瓷研磨器长时间研磨,我都磨得胳膊发酸,手掌都起了泡。但足够的细度有利于保障样品检测的准确度,看到测出的准确数据,我觉得一切辛苦都值得。”
毛珂、陈健,是多目标考核组的成员。他们既要推进项目检测任务,又要做多目标考试。作为小组组长,毛珂常常放弃休息日,废寝忘食、任劳任怨,高强度连续攻坚。对比现行各种方法,做大量的方法对比、条件试验,对研究过程中出现的各种问题逐个摸透、解决,他将整个检测流程反复梳理,最终研究出来兼顾多种矿种、准确、快速的检测方法。
“多目标考试非常重要,但新一轮找矿突破项目的样品检测也不能耽误。我每天多做一点,大家才能腾出时间研究多目标考试的模拟样品。”抱着这样的信念,毛珂积极提升自身效率,坚持超额完成每天的定量工作。
“毛珂哥,我们的检测工作有点推不走,请你过去给我们指导一下嘛。”砷、汞项目小组的新同志经验不足,工作效率不及预期,跑来向毛珂这一年轻老将请教。
“有些细节我详细给你们讲解下,你们多注意下。”毛珂从细节入手,“逐帧”分解操作过程,并建议规划项目推进方式以提高操作效率,工具、设备效率低的问题。他主动向领导汇报,通过更换、改造的方式予以解决,并在数据出现异常时,主动帮助分析查找原因,确保项目按预期完成。
老带新、传帮带,岩矿分析室人员同心协力,在一轮又一轮、一项又一项的模拟考核中逐步积累起丰富的实战经验,大大增强了应对现场考核的新信心。
现场考核 数据精准
在炎热似火的7月,考试的日子终于到来。
现场考核考核组与实验室充分沟通,将样品郑重地交给考核负责人。室党委制定严密的考核工作方案,详细规定从样品接收、样品检测、数据汇总上报全流程各环节的工作程序,每个项目均明确相应的负责人和监督人,特别是16套检测体系的称样顺序,样品传递方式均需要科学的设置,既要节省样品称取时间,又要避免称量过程中使用的器皿如银坩埚对Ag可能带来的污染等类似问题。
现场考核当日,以岳晓岚、唐熔等组成的称样组,必须在规定时间内对考核样品分发、编号、贴标签。岳晓岚作为测试元老,身经百战,面对这次考核依然慎之又慎,但考核专家的严厉眼光,让一向稳重的她不禁紧张起来,称样忍不住发抖。她平复心情,整理情绪,稳定自己,鼓励安慰身边的小年轻,“小唐熔,不要慌哦,慢慢称样,数据一定要准确。”他们按每个元素所需的量分发、编号,准确无误地流转到18名检测人员手中。
由于考核第二日,考核组专家就要带着考核样品离开贵阳,所以在考核第一日,所有的检测样品必须准确无误完成前处理环节,以防样品撒漏对考核造成不可逆的影响。狭小的称样室,挤满了轮流来称检测样的检测人员。天气炎热,气氛紧张,穿着厚厚检测服的人员汗流浃背。大家屏气敛息,不约而同以微笑为彼此加油打气。一切都有序不紊进行着。
“叮铃铃...叮铃铃...”一阵急促的电话铃声打破五楼检测室的宁静。“婆婆,我在考试,请问有什么事情啊?”“蕾蕾,孩子从高低床上摔下来了,额头都摔出血了,怎么办呀?”年迈的婆婆在电话中心急如焚,不知所措。一边是孩子,一边是工作,这可使丈夫远在外地的钟蕾陷入两难。“你赶快回去,我们来帮你完成硫的检测。”同组的成员主动说道。
“这个低含量样品不好测,我必须全程跟着。”为摸索检出限附近的低含量硫的检测方法,钟蕾所在的小组承受了巨大的压力,花费了大量时间,她深知,不能在这关键时刻出状况呀。经过短暂考虑,钟蕾给科室负责人说明情况,火急火燎打车奔回家中,搂着额头滴血、哭得稀里哗啦的儿子,她心如刀绞,一阵酸楚的情绪涌上心头。她强忍住泪水,赶紧将孩子送往省医,简单交代下婆婆,便马不停蹄赶回单位,投入到硫的检测考试当中。得知孩子眉骨骨折,钟蕾没有请假,毅然选择坚守一线。
总工办和质控室里,况云所、杨刚、龙纪群、邓云江、岳晓岚等质控人员坐在电脑前,对检测人员提交的海量检测数据进行逐一把关,对其真实性、合理性、关联性进行审核。满屏生硬枯燥的数据,看得他们头晕脑涨、眼冒金星。为了不耽误考核数据提交,大家午饭、晚饭都顾不上吃,眼睛都熬出了血丝。
一批批检测数据滚动出来,出奇一致在误差范围之内,大家如释重负。
硕果累累 成绩斐然
本次考核,我室成为全国首家一次性通过全部68项指标考核的实验室,有效期至2030年12月31日。资质能力的有力夯实,又为项目推进注入新活力。
通过几个月的实战,实验室高效、优质地完成了“贵州省1:5万红丝幅矿产地质调查”,“贵州省1:5万土地坳幅矿产地质调查”,“贵州省1:5万新田等两幅矿产地质调查”,“贵州省1:5万庙塘幅矿产地质调查”,“贵州省1:5万务川等两幅矿产地质调查”,“贵州省1:5万沙子沟幅矿产地质调查”等6个新一轮找矿突破战略行动矿产地质调查项目测试任务,为省地矿局“富矿精开”精确探矿的有力推进奠定的基础,进一步指明了找矿方向。同时获批省级人才团队“贵州省锂+稀土矿开矿顶尖专家团队”、局级人才团队“贵州优势特色矿产实验测试科技创新人才团队”各1个。实验测试党支部荣获“黔进先锋·四强党支部”荣誉称号。
团队成员杨博为、张安丰、周万峰、韩洁莲、况云所等还发表了《碱熔--二次沉淀分离--电感耦合等离子体质谱法测定贵州古陆相沉积型稀土矿中16种稀土元素及铌、钽、锆、铪的含量》等相关主题高质量论文5篇,申请并受理发明专利3件。
不待扬鞭自奋蹄,实干笃行创新篇。贵州地矿实验室站在蓄势待发的新起点,以而今迈步从头越的豪迈气概,快马加鞭勇争先的冲天干劲,进一步坚定信心、振奋精神,克难攻坚、埋头苦干,为有效推动地质实验事业高质量发展,谱写中国式现代化贵州篇章贡献地质实验力量。